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專家:含填料環氧配方有要略
    2007年11月26日訊:含填料的環氧樹脂配方設計是其應用重點,業界對此關心度逐步提高,但目前國內在這方面較少有文獻報道。最近,江山江環化學工業公司進行研究并取得成果。據中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,研究人員先后對填料的技術指標和影響因素、最佳充填理論模式、粘度與比表面積之間的關系、填料(Si02)的表面處理技術、偶聯劑的效果及作用和機理、含填料固化物的破壞模式等進行了實驗;在提供了豐富的理論數據基礎上,最后進行實例實驗證實結果。填料的分類主要包括2個方面:技能性填料,旨在提高體系的某些性能,如線膨脹系數、YANG、吸水率、強度等;經濟型填料,旨在降低成本。 
    以上2種填料沒有本質上的區別,常常是通過添加某種填料,既降低了成本又提高了材料的性能。以使用硅微粉(Si02)為例的試驗涉及無定形(角形)和球形、結晶型和非結晶型(熔融型),結果得到填料的技術指標和影響因素數據,研究采用的主劑是液態雙酚A型環氧樹脂、固化劑是酸酐、促進劑是叔胺、硅微粉是各種平均粒度的熔融硅微粉。中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹說,經三點抗彎試驗表明:充填率與平均粒度對抗彎強度值成反相關,填充率與粘度成正相關,而硅微粉粒度分布合理可接近最佳填充密度。江環化學的科研人員據此最佳充填理論建立模式。其要點一是:真球度為100%的理想粒子,具有理想的粒度分布,粒子按理想的方式排列、填充;二是真球度數據,材料(填料)中“真球體粒子”的量(體積分率或個數或重量百分比等)與粒子總量的比值(V%、%、wt%、n%)。
    另外是設計要點掌握最大粒子CAT、平均粒徑,一般平均粒度10~15um的球形硅微粉,需要平均粒徑0.5~1.0um的微細粒子約20~25wt%。在實際應用實驗中,他們先擇主劑為JEC-834(結晶型環氧樹脂,150℃時ICI粘度0.1P),固化劑為JHPN-601(線形酚醛樹脂,150℃時ICI粘度0.65P),填料A為平均粒徑11um單一球形硅微粉、填料B為平均粒徑11um單一角型硅微粉、填料C為平均粒徑11um 調制球形硅微粉、填料C平均粒徑10.8511um的球形硅微粉。用以上主劑、固化劑、填料再輔之各種添加劑,做成塑封料并,比較了流動性(SPIRALFLOW、atl75℃、流動長度)。粘度與比表面積之間的關系實驗中,他們以改性低粘度環氧樹脂為主劑,Me-HHPA為固化劑,球形硅微粉為填料,填充率50wt%、測定溫度25℃。并進而研究填料(Si02)的表面處理技術,中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)的專家說,他們得出的要點有3個方面。
    具體包括:一是處理方法包括添加法,直接向組分中添加;二是干式法,把偶聯劑均勻地分散在填料(表面)里備用;三是水解法,其中中性水解法用水或再加上適量的與水互溶的低沸點溶劑水解,酸性(堿性)水解法用水+酸(一般是醋酸)(或堿,一般是氨水)+溶劑水解,一般含環氧基的用醋酸(PH:5~6)、含胺基的用氨水水解(PH=8~9)。關于偶聯劑的效果和作用、機理,科研人員首先研究認為要降低組分的粘度,原因一是稀析效應,本身是低粘度(過度使用會影響Tg、強度和其它性能)液體;二是造膜效應,在填料的表面覆蓋一層極薄偶聯劑或其水解物的分子膜,降低異種材料之間的摩擦系數。中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)的專家表示,江環化學科研人員的研究結果認為其次要提高脫氣效果,這樣一能粘度降低效果;二能降低氣泡的表面張力,特別是極性基有穿透固體表面的空氣膜、乳液氣泡的能力,使脫氣完全、徹底,這一性質非常重要。
    最后是要降低填料的沉降性,理由一在于結合力,偶聯劑的Si-0CH3或Si-0H與填料組成一體,偶聯劑中的環氧基(或其它反應基)和有機基,與環氧樹脂組分中的有機成分之間的分子間作用力和化學鍵、半化學鍵(氫鍵)作用力,有效地阻礙填料粒子的沉降運動;二在表征密度,因“0=Si=0”、“H-0-R-X”結合使其表征密度下降,有效地防止填料粒子地沉降。為此偶聯劑的選擇必須注意以下幾個重要方面:是否與填料和樹脂組分同時具有親和性;最好選擇可與樹脂組分有反應性的品種;用量,根據偶聯劑的“最小覆蓋面積(m2/g)”和填料的比表面積計算。另外中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)的專家強調,根據研究成果選擇和調配填料的幾個常識問題應予注意,如:與樹脂系統的相容性,與偶聯劑的相容性,粒度分布、平均粒徑和比表面積,最大粒徑粒子的SIZE和含量,粒子有無被破壞(龜裂),粒子表面的平滑度,重心在粒子的中心部(板狀、針裝成分盡可能少),真球度。
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